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聚合氯化鋁的合成方法有很多種,按照原材料的不同,可分為金屬鋁法、活性氫氧化鋁法、三氧化二鋁法、氯化鋁法、堿溶法等。① 金屬鋁法。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。采用金屬鋁法合成聚合氯化鋁的原料主要為鋁加工的下腳料,如鋁屑、鋁灰和鋁渣等。由鋁灰按一定配比在攪拌下緩慢加入鹽酸進(jìn)行反應(yīng),經(jīng)熟化聚合、沉降制得液體聚合氯化鋁,再經(jīng)稀釋過濾,濃縮,干燥制得。在工藝上可分為酸法、堿法、中和法3種。酸法主要是用HCl,產(chǎn)品質(zhì)量不易控制;堿法生產(chǎn)工藝難度較高,設(shè)備投資較大且用堿量大,pH值控制費(fèi)原料,成本較高;用的較多的是中和法,只要控制好配比,一般都能達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。② 氫氧化鋁法。氫氧化粉純度比較高,合成的聚合氯化鋁重金屬等有毒物質(zhì)含量低,一般采用加熱加壓酸溶的生產(chǎn)工藝。這種工藝比較簡單,但生產(chǎn)的聚合氯化鋁的鹽基度較低,因此一般采用氫氧化鋁加溫加壓酸溶再加上鋁酸鈣礦粉中和兩道工序。③ 三氧化鋁法。含三氧化二鋁的原料主要有三水鋁石、鋁釩土、高嶺土、煤矸石等。該生產(chǎn)工藝可分為兩步:一步是得到結(jié)晶氯化鋁,第二步是通過熱解法或中和法得到聚合氯化鋁。④ 氯化鋁法。采用氯化粉為原料,加工聚合氯化鋁。這種方法應(yīng)用為普遍??捎媒Y(jié)晶氯化鋁于170℃進(jìn)行沸騰熱解,加水熟化聚合,再經(jīng)固化、干燥制得。⑤ 堿溶法。先將鋁灰與氫氧化納反應(yīng)得到鋁酸鈉溶液,再用鹽酸調(diào)pH值,制得聚合氯化鋁溶液。這種方法制得的產(chǎn)品顏色外觀較好,不溶物較少,但氯化鈉含量高,原材料消耗高,溶液氧化鋁含量低,工業(yè)化生產(chǎn)成本較大。
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聚合氯化鋁氧化鋁(Al2O3)的測(cè)定方法
檢測(cè)方法
在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二an四乙配二鈉溶液,使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二an四yi酸二鈉。再用氟化jia溶液解析出絡(luò)合鋁離子,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的yi二胺四yi酸二鈉。試劑和材料
xiao酸(GB/T626):1+12溶液;
yi二胺四yi酸二鈉(GB/T1401):c(EDTA)約0.05mol/L溶液。
yi酸鈉緩沖溶液:稱取272gyi酸鈉(GB/T693)溶于水,稀釋至1000ml,搖勻。
氟hua鉀(GB/T1271):500g/L溶液,貯于塑料瓶中。
xiao酸銀(GB/T670):1g/L溶ye;
氯化鋅:c(ZnCl2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;
稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上),準(zhǔn)確至0.0002g,置于100mL燒杯中。加入6~7mL鹽配(GB/T622)及少量水,加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
二甲fen橙:5g/L溶液。分析步驟
用天平準(zhǔn)確稱取2.5g 固體聚合氯化鋁PAC,放入250ml燒杯中,加少量水使其溶解,完全移入250ml量瓶中,稀釋至刻度。膠粒間的吸力不受水相組成的影響,但由于擴(kuò)散減薄,它們相撞時(shí)的距離就減小了,這樣相互間的吸力就大了。吸取10ml被稀釋的液體于錐形瓶中,加10ml硝suan溶液加熱1分鐘,取下用蒸餾水沖一下,加入20mlEDTA溶液加百里香酚藍(lán)2滴用氨水調(diào)成黃色,加熱2分鐘并冷卻。 加入10mL氟化jia溶液,加熱至微沸。冷卻,此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色,則滴加xiao酸至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(Al2O3)含量(x1)按下式計(jì)算:
x1=Vc*0.050 98/m*20/500*100=Vc*127.45/m
式中:V--第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL;
C--氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
m--試料的質(zhì)量,g;
0.050 98--與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnCl2)=1.000mol/L] 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,平行測(cè)定結(jié)果的絕dui差值,液體產(chǎn)品不大于0.1%,固體樣品不大于0.2%。
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